氧化钾、氧化钠标准溶液的配制
6.1.76 氧化钾(K20)、氧化钠(Na O)标准溶液
6.1.76.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制
称取1.5829g已于105C～110°C烘过2 h的氯化钾(KCl.基准试剂或光谱纯及1.885 9 g已于105C~110rC烘过2h的氯化钠(NaCI,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中.加水溶解后,移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。贮存手塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1 mg氧化钾及1 mg氧化钠
吸取50.00 mL上述标准溶液放人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05 mg氧化钠。
6.1.76.2工作 曲线的绘制
6.1.76.2.1用于火焰光度法的工作曲线的绘制
吸取每毫升含1 mg氧化钾及1 mg氧化钠的标准溶液0 mL;2.50 mL;5.00 mL;10.00 mL;15.00 mL;20.00 mL分别放人500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计(6.2.16)调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。
6.1.76.2.2 用于原子吸收分光光度法的工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.05 mg氧化钾及0.05 mg氧化钠的标准溶液0 mL;2.50 mL;5.00 mL;10.00 mL;15.00 mL;20.00 mL;25.00 ml分别放人500 mL容量瓶中,加人30 ml.盐酸及10 mL.氯化锶溶液(6.1.40>，用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。将原子吸收分光光度计(6.2.15)调节至最佳工作状态,在空气乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5 nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数绘制工作曲线。
6.14氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法(基准法)
6.14.1方法提要
试样经氢氟酸硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
6.14.2分析步骤
称取约0.2g试样(m2g),精确至0.0001g,置于铂皿(或聚四氟乙烯器皿)中,加人少量水润湿,加入5mL~7mL氢氟酸和15~20滴硫酸(1+1),放人通风橱内的电热板上低温加热,近干时摇动铂，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续加热至三氧化硫白烟冒尽,取下冷却。加入40mL~50mL热水,用胶头擦棒压碎残渣使其分散,加入1滴甲基红指示剂溶液(6.1.96),用氨水(1+1)中和至黄色,再加人10mL碳酸铵溶液(6.1.42),搅拌，然后放人通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20min~30min。用快速滤纸过滤,以热水充分洗涤,用胶头擦棒擦洗铂皿,滤液及洗液收集于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至刻度,摇匀。在火焰光度计(6.2.16).上,按仪器使用规程,在与6.1.76.2.1相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线(6.1.76.2.1)上分别求出氧化钾和氧化钠的含量(m30)和(m31)。
