色谱柱柱压升高如何处理

时间: 2020-03-11 22:56 阅读: 次大中小

色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：

　　(1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;

　　(2)色谱柱头的填料被样品污染;

　　(3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出;

　　(4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

解决办法如下：

　　(1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。

　　(2)如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。

　　(3)如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。

　　(4)如果因pH值使用不当，很难恢复。

液相柱：

　　卡套柱的安装(不加预柱)

　　1.将卡套架套入柱芯

　　2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套(见左图)

　　3.将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片

　　4.将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧

　　5.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端

　　6.连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手

注意：

　　使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清

　　洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。

卡套柱的安装（加预柱）：

　　1.将卡套架套入柱芯;

　　2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯;

　　3.将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片;

　　4.将“子弹头”预柱放入卡套片内;

　　5.将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧;

　　6.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端

　　7.连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手

　　更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片(同时可以修补色谱柱)

注意：

　　在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。

　　1.将修补工具中的2套入柱芯的顶端;

　　2.将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧;

　　3.一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网;

　　4.用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料;

　　5.将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平;

　　6.照(左图)装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端;

　　7.柱芯顶端套上2，然后将滤网放入;

　　8.压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平