精密仪器作为实验室检验的基础设备,若不能时刻保持其检测的准确性,那么实验检测结果的可信度将无法得到保证。那我们就有疑问了,除了进行外部的校准与检定来确保其数据准确性外,实验室内部是否也能进行对仪器性能良好的自我评定呢?tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
答案是肯定的。实验室内部也可以对精密设备进行自我检查与测定,判断其是否处于良好的使用状态,那便是仪器期间核查。是可由实验室人员进行的,并有指导性意义作用的仪器性能确认。那什么是“期间核查”呢?tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
那么我们实验室是如何进行高效液相色谱仪的期间核查的呢?tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
首先来看一下期间核查中,实验室要进行那些项目的确认?tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
1.外观;tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
2.泵流量设定值误差SS与流量稳定性误差的检定SR;tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
3.基线噪声和基线漂移;tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
4.机器性能(定性、定量重复性)。tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
实验室如何对该4个项目的进行核查呢?tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
1.外观tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
核查手段:现场查看仪器tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
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查看指标tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
(下表为检查项目列举):tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
检查项目tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
标准要求tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
贮液器是否清洁tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
无长菌,液体透明tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
滤头是否堵塞tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
无堵塞、无气泡、压力平稳tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
仪器电源线、信号线等插接是否紧密tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
电源插头无松动tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
开关、旋钮、按键等功能是否正常,指示灯是否灵敏tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
指示灯正常明亮tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
接上色谱柱平衡系统后用滤纸检查各管路接口是否漏液tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
滤纸无吸出液体tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
2.泵流量设定值误差SS:tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
核查手段:现场操作并记录tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
核查方法:tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
分别设定流量为0.5mL/min 、1.0mL/min、2.0mL/min,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5min流出的流动相,在分析天平上称重,按式计算SS和SR 。tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
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式中:tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
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判断标准tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
:tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
流量设定值,mL/mintcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
0.5tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
1.0tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
2.0tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
测量次数tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
3tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
3tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
3tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
收集流动相时间,mintcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
5tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
5tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
5tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
允许误差tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
SStcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
5%tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
3%tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
2%tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
SRtcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
3%tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
2%tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
2%tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等 |
3.基线噪声和基线漂移tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
核查手段:tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
现场操作并记录;tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
核查方法:tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
选用C18色谱柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器的波长选在222nm,检测灵敏度调到最灵敏档,开机预热,待仪器稳定后记录基线10 min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。基线漂移用1小时内基线偏离原点的值(AU/h)表示。tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
判断标准:tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
基线噪声≤5×10-4AU,基线漂移≤5×10-3AU/h。tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
4.机器性能(定性、定量重复性)tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
核查手段tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
:现场操作并记录tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
核查方法tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
:选用C18色谱柱,根据检测器选择流动相和测量参数:以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测器的波长选在222nm,基线稳定后由进样器注入20µL的标准溶液,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式计算相对标准偏差RSD。tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
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式中:RSD[定性(定量)]-定性(定量)测量重复性相对标准偏差;tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
小结tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
通过对仪器进行以上各项目的检查与检测,使得我们检测中心能及时纠正检测结果的系统性偏差,保证检测结果的有效性,使实验室检测数据具有良好的准确度与可信度。你们还在等什么?赶紧动起来,给你的仪器一份保证书吧。tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等
(文章来源:汤臣倍健股份有限公司检测中心)tcg七二检测-工程检测,教程,报告,记录,程序,考试,标准,招聘,求职等