[分享]水质—有机氮有机磷化合物的测定—液/液萃取-气相色谱法
适用于饮用水、地下水、地表水、废水中悬浮颗粒物含量小于0.05g/L时有机氮、有机磷化合物的测定。 有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。
2 原理概要
水样中的有机氮、磷化合物用二氯甲烷进行液/液萃取，浓缩后，萃取出的样品通过气相色谱、利用氮、磷检测器分析。
3 主要仪器和试剂
(1) 仪器
气相色谱，分液漏斗，高速搅拌器，磁力搅拌棒，蒸馏装置，微升注射器，杂色玻璃器皿。
(2) 主要试剂
所用试剂，包括水的纯度都要达到对气相色谱中空白峰无明显干扰的程度。
水要用纯化后的水，二氯甲烷萃取剂，溶解用溶剂（如丙酮或乙酸乙酯），无水硫酸钠。 中和用溶液：1mol/L氢氧化钠溶液，1mol/L盐酸溶液。氮、磷化合物标准溶液。
4 过程简述
(1) 采样
参照ISO 5667-1和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样品的pH值，在采样后立即加入适量的中和用酸碱溶液调节pH 值至6～9。
(2) 样品制备
振摇采样瓶，倒出多余的水样，加入二氯甲烷，振摇10分钟，转移到分液漏斗中萃取，重复萃取两次，收集萃取物，使之干燥。使用蒸馏装置将干燥过的萃取物浓缩。
(3) 测试 用气相色谱进行测试，需用纯水做空白实验。
5 准确度及精密度
液/液萃取-气相色谱法用于废水中氮磷化合物的测定时，回收率为83%～100%。
