[分享]水质—无机元素的测定—硝酸消解法
用硝酸作消化试剂从水样中提取痕量元素。本法适用于各类水,其中水中悬浮颗粒物质量浓度小于20g/L,总有机碳浓度(以碳表示)小于5g/L。
硝酸消化适用于释放水样中Al、As、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、Ti、V、Zn,不适用于释放Sb、Sn,不适用于耐火化合物(如SiO2、TiO2、Al2O3)的消化。
2 原理概要
试样在一定温度下用硝酸消化,温度至少在沸点温度,最高在175℃,在沸点温度的最短消化时间为120min,最长消化时间为最短消化时间的四倍。通过对流,最短消化时间和最长消化时间在温度到沸点温度以上后,温度每升高15℃即减半。
3 主要仪器和试剂
(1) 仪器
消化容器,蒸汽回收装置,挥发组分捕集器,加热装置,滤纸,防沸颗粒剂或粗糙玻璃珠,容量瓶,吸移管。
(2) 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水要用ISO 3696中所述的一级水。
15.8mol/L的磷酸,防沫剂(如正十二烷),氨溶液。
4 过程简述
(1) 采样
从充分振摇的均一的水样中取出25.0±0.1mL做消化。
(2) 准备
酸洗消化装置。在消化容器中加入25.0±0.1mL试样,加入6.25±0.1mL硝酸,此混合物的沸点为103℃,等待可观察到的反应停止。
(3) 消化
1) 在开放系统中消化
将消化容器连接到回收装置上,连接挥发组分捕集器。将消化容器放到加热装置中,升温至沸点,保持沸腾至少120min。消化完成后,将消化容器冷却。
2) 在封闭系统中消化
将消化容器加盖,称重。将消化容器放到加热装置中,缓慢升温至沸点与175℃之间的温度Td。消化完成后,将消化容器冷却。称量消化容器重量,在通风橱中打开盖子,通气。
(4) 样品转移
将样品慢慢的倒入一酸洗过的容量瓶中,用水洗消化容器,把洗液倒入容量瓶中。定容,待分析。