[分享]水质—硝基苯酚的测定—固相萃取气相色谱质谱联用法
适用于饮用水、地下水、地表水中质量浓度大于0.5µg/L的硝基苯酚的测定。包括2—硝基苯酚、3—硝基苯酚、3—硝基苯酚、4—甲基—2—硝基苯酚、3—甲基—4—硝基苯酚、5—甲基—2—硝基苯酚、3—甲基—2—硝基苯酚、2,4—二硝基苯酚、2,5—二硝基苯酚、2,6—二硝基苯酚、2,4—二硝基—6—甲基苯酚、2,6—二甲基—4—硝基苯酚、2,4—二氯—6—硝基苯酚、2,6—二氯—4—硝基苯酚。
2 原理概要
对酸化后的样品进行固相萃取，然后用溶剂洗脱，用重氮甲烷衍生，气相色谱和质谱测定。
3 主要仪器和试剂
(1) 仪器
使用玻璃或不锈钢的容器。
带玻璃塞的棕色平底烧瓶，滤筒，真空或压力装置，量瓶，制备重氮甲烷的装置（包括双颈圆底烧瓶，过滤漏斗，蒸馏柱，蒸馏头，冷凝器，吸收重氮甲烷的烧瓶，安全瓶），毛细管柱气相色谱，注射器，毛细管柱，玻璃纤维滤纸。
(2) 主要试剂
水要用二次蒸馏的水。
气相色谱和质谱所用气体，高纯氮气（≥99.996%，V/V），2mol/L盐酸，二乙基醚，氢氧化钾，乙醇，N—甲基—N—亚硝基—4—甲苯磺酰胺，乙酸，溶剂（丙酮，甲醇，乙酸乙酯），甲基化的酚，参比物，内标物（2,4—二溴苯酚，2,6—二溴苯酚，2,3,6—三氯苯酚，2,4,6—三溴苯酚，四种之中选两种）。
4 过程简述
(1) 采样
用仔细清洗过的棕色平底玻璃烧瓶采样，加入2mL盐酸。样品pH值应小于2。
(2) 固相富集
1) 活化柱子
加入3mL乙酸乙酯，等5分钟，使其变干，加入3mL甲醇，不要使其变干，用10mL水代替甲醇，酸化至pH值为2，不要让柱子变干。
2) 富集
活化柱子后立即富集。将一定体积的样品以3mL/min～5mL/min的流速流过柱子，用水洗吸着剂，酸化至pH值为2，用氮气干燥。
3) 洗脱
用2mL乙酸乙酯洗脱，每隔1分钟加入少量溶剂。在室温下用氮气浓缩洗出液至0.5mL。
(3) 用重氮甲烷衍生
加入足量的重氮甲烷溶液，塞上烧瓶，让反应在黑暗中进行。反应完成后，用氮气蒸发溶液至不小于200µL的体积。
(4) 测试
需校准和做空白监测。
5 准确度与精密度
实验室间地表水的测试数据验证，回收率为78.9%～154.2%，重现性标准偏差0.149～1.952µg/L，重现性变异系数6.7%～37.4%，重复性标准偏差0.077～1.330µg/L，重复性变异系数7.4%～20.6%。
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