[分享]水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法
适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰离子计）大于3µg/L的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为10µg/L～100µg/L。
2 原理概要
总氰化物浓度的测定：络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。用一个UV-B灯（312nm）和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290nm的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使用一个长波的紫外灯，它不会发射290nm以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。pH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定：测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在pH为3.8蒸馏分离氰化氢时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂
(1) 仪器
常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，pH值测量装置。
(2) 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696 所述的一级水，12mol/L, 1mol/L, 0.1mol/L的盐酸，2.5mol/L, 1.0mol/L, 0.1mol/L, 0.01mol/L的氢氧化钠溶液，表面活性剂（聚氧乙烯十二烷基醚），一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4-碳酸，铁氰酸钾，铁氰化钾，氰化钾，四氰合锌酸钾，蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂（PH=3.8），硫酸锌溶液（蒸馏法用），光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。
4 过程简述
(1) 采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的pH值调至12。采样后尽快分析。
(2) 干扰物的处理
1) 氧化剂
采样后立即处理样品，用碘化钾-淀粉试纸测试样品，呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血酸，每次加少量，直至样品在试纸上无颜色，然后在每1000mL样品中加0.6g抗坏血酸。
2) 硫化物
若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物，取比测氰所需量多25mL的稳定的样品，用粉状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶液滤至一干燥的烧杯中，用滤液进行分析。
(3) 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度与精密度
经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证，游离氰化物的回收率91%～105%，重现性标准偏差2.50～4.98µg/L，重现性变异系数6.48%～20.3%，重复性标准偏差0.428～0.916µg/L，重复性变异系数1.53%～2.96%。
总氰化物的回收率81%～97%，重现性标准偏差3.91～16.2µg/L，重现性变异系数8.09%～28.1%，重复性标准偏差0.535～0.971µg/L，重复性变异系数1.26%～2.17%。
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