实验室标准物质/标准样品你核查了吗？
标准物质/标准样品 reference material :具有一种或多种规定特性、足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。
(标准物质/标准样品的)期间核查 intermediate check (of reference material):根据规定程序和日程，在标准物质/标准样品的有效期内，为了确定使用过程中RM是否保持原有状态而进行的操作。
注：期间核查的主要目的是确认其特性量值的稳定性，而不是特性量值的准确性。
期间核查:为保证RM量值的可靠性，实验室应对使用的RM进行期间核查。实验室应以文件形式确定期间核查方式、周期、核查结果的判定等相关内容，并保存记录。
注：在大多数情况下，对RM特性量值的准确性进行核查是非常困难的，也是不现实的。
CRM 的期间核查
1.未开封的CRM
对未开封的CRM，管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内，以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求，则不需要再采用其它方式进行期间核查。
2.对已开封的CRM
实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用，要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况，按2.3中核查方式对其特性量值的稳定性进行核查。
2.1 非有证标准物质/标准样品的期间核查 包括：从外部购入的某些纯物质、质控样品、实验室内部自行配制的标准溶液、标准气体等，需要定期选择2.3中核查方式对其特性量值的稳定性进行核查，并按2.5中的判定方法，判断核查结果是否合格。
2.2 期间核查特性量值的选择对于单一特性量值的RM，期间核查时选择该特性量值进行核查;对于具有多个特性量值的RM，可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。
2.3期间核查方式
期间核查可以采取以下方式中的一种：
a) 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品;
b) 与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对;
c) 送有资质的检测/校准机构确认;
d) 进行实验室间的量值比对;
e) 测试近期参加能力验证且结果满意的样品;
f) 采用质量控制图进行趋势检查等。
注：在实际工作中，实验室通过质量控制结果来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性，此时就不需要进行额外的期间核查，按照期间核查的要求做好相关记录并予以保存。
2.4 期间核查频次实验室可通过日常的质控结果和质控图来监测RM的稳定性。如果没有质控数据时，期间核查的频次可以参考以下建议：
2.4.1 CRM的期间核查频次未开封的CRM在使用前按1的要求进行一次核查。已开封且未使用完或可重复使用的CRM，在证书要求的开瓶有效期内，至少进行一次期间核查;
对于保质期一年的：可半年进行一次期间核查，九个月进行一次以查看标品的稳定性;
对于有一些已经超过保质期但仍然可以使用的需要每个月进行超期实验与新购买的标品进行比对，若比对结果在误差范围内则可以继续使用并做好记录。
2.4.2 非有证标准物质/标准样品的期间核查频次 对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准 物质/标准样品，按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品，可行时实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时，在预期有效期内，可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。
2.4.3 核查频次的增加当发现RM(无论是 CRM 还是非有证标准物质/标准样品)可能存在质量风险时(例如储存条件失控、质控结果不满意等)，应立即进行核查。必要时，以后再次使用同类RM时，应增加核查频次。
2.5 核查结果的判定RM 期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。
2.5.1 传递比较法
被核查RM 与 CRM，或与有标准值及不确定度的 RM 比较，或送至更高标 准的实验室检测时，可采用此方法。
被核查RM和核查标准的测量结果分别为 x被核查 和 x标准 ，扩展不确定度分别 为 U被核查 和 U标准 (扩展不确定度均为 U95 或包含因子 k=2 时的不确定度)，应符 合下列关系：
2.5.2 比对法
如果不能采用传递比较法，也可以采用n 个实验室比对或实验室内部 n 台 仪器或 n 个测量方法比对(n≥2)。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等 级要相同或近似，此时采用所有结果的算术平均值作为被核查 RM 量值的最佳估 计值 x 。
若被核查RM 测量结果为 x被核查 ，测量结果的扩展不确定度为 U被核查 ，应符合下列关系：
2.5.3 控制图法 RM 的期间核查也可采用控制图法。常用控制图有平均值-标准偏差控制图 ( x -s 图)和平均值-极差控制图( x - R 图)。标准偏差控制图比极差控制图有更 高的检出率。标准偏差控制图一般要求重复测量次数 n≥10 。极差控制图一般要 求 n≥5 。
被核查RM 的测量结果偶尔出现在 A 区(A 区称为警戒区)是可以的，但此时要密切注意控制图此后的趋势，适当增加核查次数。一旦发现测量结果超出控制限，且经确认是RM的原因，则该RM的期间核查结果为不合格。
3. 发现不合格的措施RM在期间核查中发现不合格，须立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响。
