DL/T498—92 粉煤灰游离氧化钙测定方法

时间: 2019-01-31 22:19 阅读: 次大中小

中华人民共和国电力行业标准

DL/T498

粉煤灰游离氧化钙测定方法

中华人民共和国能源部

　　适用范围

　　本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01%～3.5%。

　　引用标准

　　SD323—89煤灰成分分析方法

　　RS-2-1—83飞灰和炉渣的采样

　　RS-3-1—83燃煤、飞灰和炉渣试样的制备

　　原理及方法提要

　　在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：

　　过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH>12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。

　　试剂

　　分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。

4.1

　　无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。

4.2

　　乙二醇[(CH2OH)2]：符合HGB3318—60。

4.3

　　25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL，存放在聚乙烯瓶中。

4.4

　　1+4三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]水溶液。

4.5

　　c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙(CaCO3)2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。待溶解完毕，加200mL水煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

4.6

　　c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL摇匀。标定方法如下：

　　准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀，再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀，立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。同时作空白试验。

　　EDTA二钠的浓度c1(mg/mL)，按式(1)计算：

　　(1)

　　式中c1——EDTA二钠标准溶液浓度，即1mLEDTA二钠相当于氧化钙的毫克数，g/L;

　　c2——钙标准溶液(4.5)的浓度，mol/L;

　　V2——吸取钙标准溶液的体积，mL;

　　56.08——氧化钙的摩尔质量，g/mol;

　　V1——标定中消耗的EDTA二钠标准溶液体积，mL;

　　V3——空白试验时消耗EDTA二钠标准溶液体积，mL。

4.7

　　钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素(C30H24N2Na2O13)和0.16g百里酚酞(C28H30O4)，与预先在110℃烘干的10g氯化钾(KCl)一起研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。

4.8

　　硅胶干燥剂。

　　仪器

5.1

　　铜质保温漏斗：直径10cm。

5.2

　　回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

5.3

　　加热装置：电热板或变阻电炉。

5.4

　　滴定管：25mL、10mL、5mL。

5.5

　　中速定量滤纸：直径15cm。

　　试样

　　飞灰的采样、制样，按照原水利电力部部颁标准《火力发电厂燃料试验方法》中“RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有关规定执行。

　　粉煤灰样品应放入磨口瓶中严密封口，存放在硅胶干燥器内备用。

　　制样：将适量试验室样品灰样放入玛瑙研钵中，研细至能通过孔径71μm筛子。样品研细后放在称量瓶内，并于105～110℃干燥箱内干燥1h，然后放入硅胶干燥器中备用。

　　为防止空气中水分的影响，制样时应选择干燥环境。

　　分析步骤

　　称取约0.5000g试样，精确至0.0002g，置于250mL干燥的回流锥形瓶中，准确加入10mL无水乙醇(4.1)及20mL乙二醇(4.2)，再加入2～3颗玻璃珠，摇匀。连接磨口回流冷凝管，在电热板(或垫有石棉网的电炉)上加热煮沸10min，取下。用垫有中速定量滤纸的玻璃漏斗放在铜质保温漏斗上过滤，滤液收集于250mL的烧杯内。用约20mL无水乙醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗涤4～5次，向滤液中加入50mL水，用玻璃棒搅拌均匀。再加入5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应搅拌均匀。立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点。记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。

　　分析结果计算

　　游离氧化钙的含量c%(m/m)按式(2)计算：

　　(2)

　　式中c1——EDTA二钠标准溶液浓度，g/L(即1mLEDTA二钠相当于氧化钙的毫克数);

　　V1——滴定时消耗EDTA二钠标准溶液体积，mL;

　　m——试样质量，g。

　　精密度

游离氧化钙含量c(%)	室内允许差值(%)	室间允许差值(%)
＜0.1	0.01	0.10
0.1～0.3	0.03	0.15
＞0.3～0.8	0.06	0.25
＞0.8～1.5	0.12	0.40
＞1.5～2.5	0.20	0.60
＞2.5～3.5	0.52	0.80

　　注意事项

10.1

　　当游离氧化钙含量大于2%时，应适当减少称量，小于0.5%时，可称取试样，以提高分析结果的准确性。

10.2

　　过滤前在铜质保温漏斗的注水孔加入适量沸水，并用酒精灯加热保温漏斗的突缘以保温。试样取下后应趁热过滤，以免溶液温度降低，粘度增大，致使过滤困难。

10.3

　　因经多次空白试验结果均为零，一般情况下可以不做空白试验。

　　____________________-

　　附加说明：

　　本标准由能源部科学技术司提出，由能源部发布。

　　本标准由能源部安全环保司归口。

　　本标准由能源部电力环境保护研究所负责起草。

　　本标准主要起草人：高忠慧，赵亚英。

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