氧化镁的测定（T08012—94)
8.2 氧化镁的测定（T08012—94)
8.2.1 目的和适用范围
本试验方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
8.2.2 仪器设备
同第8.1.2条。
8.2.3 试剂
(1)1∶10盐酸:将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。
(2)氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧化碳蒸馏水中,加浓氢氧化铵(相对密度为0.90)15570mL,然后用水稀释至1000mL。
(3)酸性铬兰K-萘酚绿B(1∶2.5)混合指示剂:称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细,保存于棕色广口瓶中。
(4)EDTA二钠标准溶液:将10克EDTA二钠溶于温热蒸馏水中,待全部溶解并冷至室温后,用水稀释至1000mL。
(5)氧化钙标准溶液:精确称取1.7848g在105℃烘干(2h)的碳酸钙(优级纯),置于250mL烧杯中,盖上表面皿,从杯嘴缓慢滴加1∶10盐酸100mL,加热溶解,待溶液冷却后,移入1000mL的容量瓶中,用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升相当于一毫克氧化钙。
(6)20%的氢氧化钠溶液:将20g氢氧化钠溶于80mL蒸馏水中。
(7)钙指示剂:将0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在105℃烘干的硫酸钾混合研细,保存于棕色广口瓶中。
(8)10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。
(9)三乙醇胺(1∶2)溶液:将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。
8.2.4 EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定精确吸取50mL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中,用水稀释至100mL左右,然后加入钙指示剂约0.1g,以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色,再过量加3～4mL,然后以EDTA二钠标准液滴定,至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止。EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按式(8.2.4.1)计算。
TCaO=CV1/V2(8.2.4.1)
式中:TCaO———EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,即1mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;
C———1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数,等于1;
V1———吸取氧化钙标准溶液体积(mL);
V2———消耗EDTA标准溶液体积(mL)。
EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度(TMgO),即1mLEDTA二钠标准液相当于氧化镁的毫克数按式(8.2.4.2)计算。
(8.2.4.2)
8.2.5 试验步骤称
取约0.5g(准确至0.0005g)试样,放入250mL烧杯中,用水湿润,加30mL1∶10盐酸,用表面皿盖住烧杯,加热近沸并保持微沸8～10min。用水把表面皿洗净,冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中,加水至刻度摇匀。待溶液沉淀后,用移液管吸取25mL溶液,放入250mL三角瓶中,加50mL水稀释后,加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL,再加入铵-铵缓冲溶液10mL、酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂约0.1g。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点,记下耗用EDTA标准溶液体积V1。
再从同一容量瓶中,用移液管吸取25mL溶液,置于300mL三角瓶中,加水150mL稀释后,加三乙醇胺溶液5mL及20%氢氧化钠溶液5mL,放入约0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记下耗用EDTA二钠标准溶液体积V2。
8.2.6 计算氧化镁的百分含量(X2)按下式计算:
式中:TMgO———EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度;
V1———滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液体积(mL);
V2———滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液体积(mL);
10———总溶液对分取溶液的体积倍数;
G———试样质量(g)。
8.2.7 精密度或允许误差
对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定。取两次测定结果的平均值代表最终结果。
8.2.8 报告
报告应包括以下内容:
石灰来源;
试验方法名称;
单个试验结果;
试验结果平均值。
8.2.9 记录格式
本试验的记录格式如表8.2.9:
石灰氧化钙的测定表8.2.9
工程名称试验方法
路段范围试验者
石灰来源校核者
试样编号试验日期
| 试样编号 | |||
| 试样质量 | g | ||
| EDTA对CaO的滴定度 | |||
| EDTA对MgO的滴定度 | |||
| MgO耗量 | 滴定钙镁合量 | mL | |
| 滴定钙 | mL | ||
| 氧化镁含量 | % | ||
