[分享]普通混凝土用砂的化学法碱活性试验步骤规定

时间: 2020-07-29 11:09 阅读: 次大中小

    1称取备好的试样25±0.05g三份；

    2将试样放入反应器中，再用移液管加入25ｍＬ经标定的浓度为1.000moL/L氢氧化钠溶液，另取2～3个反应器，不放样品加入同样氢氧化钠溶液作为空白试验；

    3将反应器的盖子盖上（带橡皮垫圈），轻轻旋转摇动反应器，以排出粘附在试样上的空气，然后加夹具密封反应器；

    4将反应器放在80±1℃恒温水浴中24h，然后取出，将其放在流动的自来水中冷却15±2min，立即开盖，用瓷质古氏坩埚过滤（坩埚内应放一块大小与坩埚底相吻合的快速滤纸）。过滤时，将坩埚放在带有橡皮坩埚套的巴氏漏斗上，巴氏漏斗装在抽滤瓶上，抽滤瓶上放一支容量35～50ｍＬ的干燥试管，用以收集滤液；

     注：为避免氢氧化钠溶液与玻璃器皿发生反应，影响试验的精度，建议采用塑料漏斗和塑料试管，或在玻璃漏斗和试管上涂上一层石蜡。

    5开动抽气系统，将少量溶液倾入坩埚中润湿滤纸，使之紧贴在坩埚底部，然后继续倾入溶液，不要搅动反应器内的残渣。待溶液全部倾出后，停止抽气，用不锈钢或塑料小勺将残渣移入坩埚中并压实，然后再抽气，调节气压在380mm水银柱，直至每10ｓ滤出溶液一滴为止；

     注：同一组试样及空白试验的过滤条件都应当相同。

    6过滤完毕，立即将滤液摇匀，用移液管吸取10ｍＬ滤溶液移入200ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，以备测定溶解的二氧化硅含量和碱度降低值用；

     注：此稀释液应在4h内进行分析，否则应移入清洁、干燥的聚乙烯容器中密封保存。

    7用重量法、容量法或比色法测定溶液中的可溶性二氧化硅含量（Ｃｓｉｏ2）；

    8用单终点法和双终点法测定溶液的碱度降低值。

    9用重量法测定可溶性二氧化硅含量试验应按下列步骤进行：

   （1）吸取100ｍＬ稀释液，移入蒸发皿中，加入5～10ｍＬ浓盐酸（相对密度1190ｋg/ｍ3），在水浴上蒸至湿盐状态，再加入5～10ｍＬ浓盐酸（相对密度1190ｋg/ｍ3），继续加热至70℃左右，保温并搅拌3～5min。加入10ｍＬ新配制的1%动物胶（1g动物胶溶于100ｍＬ热水中）搅匀，冷却后用无灰滤纸过滤，先用每升含5ｍＬ盐酸的热水洗涤沉淀，再用热蒸馏水充分洗涤，直至无氯离子反应为止；

   （2）将沉淀物连同滤纸移入坩埚中，先在普通电炉上烘干并碳化，再放在900℃～950℃的高温炉中灼烧至恒重（ｍ2）；

   （3）用上述同样方法测定空白试验稀释液中二氧化硅的含量（ｍ1）；

   （4）滤液中二氧化硅的含量应按下式计算（精确至0.001）；

    10用容量法测定可容性二氧化硅含量应按下列步骤进行：

    （1）配制15%（Ｗ燉Ｖ）氟化钾——称取30g氟化钾，置于聚四氟乙烯杯中，加入150ｍＬ水，再加入硝酸和盐酸各25ｍＬ，并加入氯化钾至饱和，放置半小时后，用涂蜡漏斗过滤置于聚乙烯瓶中备用。

    （2）乙醇洗液——将无水乙醇与水（＋）混合，加入氯化钾至饱和。

    （3）0.1ｍｏｌ燉Ｌ氢氧化钠溶液——以4g氢氧化纳溶于1000ｍＬ新煮沸并冷却后的蒸馏水中，摇匀，贮于装有钠石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氢氧化钠溶液应以邻苯二甲酸氢钾标定，准确至0.001moL/L。

    （4）吸取10～50ｍＬ稀释液（视二氧化硅的含量而定），放入300ｍＬ聚四氟乙烯杯中，加入蒸馏水，控制溶液的体积在50ｍＬ以内。加入浓硝酸3ｍＬ，用塑料棒搅拌溶液并加入氯化钾至饱和，

    再慢慢加入15%氟化钾溶液10～12ｍＬ，继续搅拌1min后，放置15min，用塑料或涂蜡漏斗和中速滤纸过滤。用乙醇洗液洗沉淀物及烧杯2～3次，将沉淀连同滤纸取出放入原烧杯中，用10ｍＬ乙醇洗液淋洗烧杯壁，加入15滴酚酞指示剂，用滴定管滴入0.1moL/L氢氧化钠溶液，用塑料棒仔细搅动滤纸并擦洗杯壁，以中和未洗去的酸，直至红色不退，然后加入100ｍＬ刚煮沸的蒸馏水（此水应先加入数滴酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液滴至微红色）。在搅拌中用氢氧化钠溶液滴定至呈微红色。

    （5）用同样方法测定空白试验的稀释液。

    （6）滤液中二氧化硅的浓度按下式计算（精确至0.001）：

    11用比色法测定可溶性二氧化硅含量应按下列步骤进行：

    （1）配制钼兰显色剂——将20g草酸，15g硫酸亚铁铵溶于1000ｍＬ浓度为1.5moL/L的硫酸中。

    （2）二氧化硅标准溶液——称取二氧化硅保证试剂0.1000g，置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠2.5～3.0g混匀，于900～950℃下熔融20～30min，取出冷却。在烧杯中加400ｍＬ热水，搅拌至全部溶解后，移入1000ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。比溶液每毫升含二氧化硅0.1ｍg（必要时可用重量法校准）；

    （3）10%（Ｗ/Ｖ）钼酸铵溶液——100g钼酸铵溶于400ｍＬ热水中，过滤后稀释至1000ｍＬ；

     注：以上溶液贮存在聚乙烯瓶中可保存一个月。

    （4）0.01ｍｏｌ燉Ｌ高锰酸钾溶液；

    （5）5%（Ｗ/Ｖ）盐酸；

    （6）标准曲线的绘制——吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ｍＬ二氧化硅标准溶液，分别装入100ｍＬ容量瓶中，用水稀释至30ｍＬ。各依次加入5%（Ｗ/Ｖ）盐酸5ｍＬ，10%（Ｗ/Ｖ）钼酸铵溶液2.5ｍＬ，0.01moL/L高锰酸钾一滴，摇匀放置10～20min。再加入钼兰显色剂20ｍＬ，立即摇匀并用水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计上用波长为660mm的光测其消光值。以浓度为横坐标，消光值为纵坐标，绘制标准曲线。

    （7）稀释液中二氧化硅含量的测定——吸取稀释液5ｍＬ置于100ｍＬ容量瓶中，按二氧化硅标准溶液的操作方法显色并测定其消光值。根据消光值，即可在标准曲线上查出相应的二氧化硅含量。

   （8）用同样方法测定空白试验的稀释液。

    注：钼兰比色法测定二氧化硅具有很高的灵敏度，测定时吸取稀释液的毫升数应根据二氧化硅含量而定，使其消光值落在标准曲线中段为宜。

   （9）滤液中的二氧化硅含量应按下式计算（精确至0.001）：

    12用单终点法测定碱度降低值（δＲ）按下列试验步骤进行：

   （1）配制0.05moL/L盐酸标准溶液——量取4.2ｍＬ浓盐酸（相对密度1190ｋg/ｍ3）稀释至1000ｍＬ；

   （2）配制碳酸钠标准溶液——称取0.05g（准确至0.1ｍg）无水碳酸钠（首先须经180℃烘箱烘2h，冷却后称重），置于125ｍＬ的锥形瓶中，用新煮沸的热蒸馏水溶解，以甲基橙为指示剂，标定盐酸并计算至0.0001moL/L；

    （3）甲基橙指示剂——取0.1g甲基橙溶解于100ｍＬ蒸馏水中；

    （4）吸取20ｍＬ稀释液置于125ｍＬ的锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用0.05moL/L盐酸标准溶液滴定至无色；

    （5）用同样的方法滴定空白试验的稀释液；

    （6）碱度降低值按下式计算（精确至0.001）；

   13双终点测定碱度降低值应按下列步骤进行：

    用单终点法到达酚酞终点后，记下所消耗的盐酸标准液的毫升数，然后加入2～3滴甲基橙指示剂继续滴定至溶液呈橙色.

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