毛细管分析常见问题的解决

时间: 2020-04-11 09:52 阅读: 次大中小

　　1、峰丢失

　　可能的原因及应采用的排除方法

　　1.注射器有毛病，用新注射器验证。

　　2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

　　3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整

　　4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整

　　5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

　　6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

　　2、前沿峰

　　1.柱超载，减少进样量

　　2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温

　　4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

　　3、拖尾峰

　　1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

　　2.柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

　　3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　4.柱损坏：更换柱 5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决

　　4、只有溶剂峰

　　1.注射器有毛病：用新注射器验证。

　　2.不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之

　　3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

　　4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整

　　5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性

　　6.载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水)

　　7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　5、宽溶剂峰

　　1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

　　2.进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

　　3.进样器温度太低：提高进样器温度。

　　4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂。

　　5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂

　　6.隔垫清洗不当：调整或清洗

　　7.分流比不正确(分流排气流速不足)：调整流速

　　6、假峰

　　1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

　　2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

　　3.样品量太大：减少进样量。

　　4.进样技术差，进样太慢：采用快速平稳的进样技术

　　7、过去工作良好的柱出现未分辨峰

　　1.柱温不对：检查并调整温度

　　2.不正确的载气流速：检查并调整流速。

　　3.样品进样量太大：减少样品进样量

　　4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

　　5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　8、基线不规则或不稳定

　　1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

　　2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器

　　3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。

　　4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

　　5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

　　6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

　　7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。

　　8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫

　　9、同一根柱保留时间长短不一

　　1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。

　　2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

　　3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。

　　4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱

　　5.样品超载，减少样品进样量。

　　6.记录仪出毛病，检查记录仪。

　　7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。

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