氯离子的测定一 硫氰酸铵容量法(基准法)
6.13 氯离子的测定一 硫氰酸铵容量法(基准法)
6.13.1 方法提要
本方法给出总氯加溴的含量,以氯离子(Cl-)表示结果。试样用硝酸进行分解,同时消除硫化物的干扰。加人已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后,将滤液和洗液冷却至25C以下,以铁(IIl)盐为指示剂,用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
6.13.2 分析步骤
称取约5 g试样(m28),精确至0.000 1g,置于400 mL烧杯中,加人50 mL水,搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸(1+2),加热煮沸,微沸1 min~2 min。取下,加人5.00 mL硝酸银标准溶液(6.1.70),搅匀,煮沸1 min~2 min,加人少许滤纸浆(6.1.111),用预先用硝酸(1 +100)洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂芯漏斗(6.2.28)抽气过滤,滤液收集于250mL锥形瓶中,用硝酸(1+100)洗涤烧杯.玻璃棒和滤纸,直至滤液和洗液总体积达到约200mL,溶液在弱光线或暗处冷却至25°C以下。
加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液(6.1.101),用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定(6.1.71)至产生的红棕色在摇动下不消失为止(V)。如果V1小于0.5 mL,用减少一半的试样质量重新试验。
不加人试样按上述步骤进行空白试验,记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积(V1s)。
