T0152—1993易溶盐试验待测液的制备
T0152—1993易溶盐试验待测液的制备
1目的和适用范围
本方法适用于各类土。
2仪器设备
2.1过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。
2.2离心机:转速为4 000r/min。
2.3天平:称量200g,感量O.Olg。
2.4广口塑料瓶:1000mL。
2.5往复式电动振荡机。
3制备步骤
3.1称取通过1_筛孔的烘干土样50〜100g(视土中含盐量和分析项目而定),精确至O.Olg,放人干燥的1 OOOmL广口塑料瓶中(或1OOOmL三角瓶内)。按土水比例1:5加入不含二氧化碳的蒸馏水(即把蒸馏水煮沸lOmin,迅速冷却),盖好瓶塞,在振荡机上振荡(或用手剧烈振荡)3min,立即进行过滤。
3.2采用抽气过滤时,滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏底部同样大小,并平放在漏斗底上,先加少量蒸馏水抽滤,使滤纸与漏斗底密接。然后换上另一个干洁的抽滤瓶进行抽
滤。抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗,使土粒在漏斗底上铺成薄层,填塞滤纸孔隙,以阻止细土粒通过,在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽气设备,轻微抽气,可避免滤纸浮起,以致滤液浑浊。漏斗上要盖一表皿,以防水汽蒸发。如发现滤液浑浊,须反复过滤至澄清为止。
3.3当发现抽滤方式不能达到滤液澄清时,应用离心机分离。所得的透明滤液,即为水溶性盐的浸出液。
3.4水溶性盐的浸出液,不能久放。PH、C032_离子、HCO3离子等项测定,应立即进行,其他离子的测定最好都能在当天做完。
条文说明 /
3用水浸提水溶性盆时采用的水土比有多种,如1:1、2:1、5:1、10:1和饱和土浆浸出^等。水土比不同将影响测定结果。在选择水土比和浸提时间时,应力求将易溶性盐完全溶解出来尽可能不使中溶盐和难溶盐溶解。同时要防止浸出液中的离子与土粒上吸附的离子发生交换性置换作用。
水土比例、振荡时间和提取方式对盐分的溶出量都有一定的影响。试验证明,像Ca(HC03)2和Ca- S04这样的中溶性和难溶性盐,随着水土比例的增大和浸泡时间的延长,其溶出量逐渐增大,致使水溶性盐的分析结果产生误差。为了便于资料交流,本规程采用国内普遍采用的水土比(5:1)和浸提时间(3min) 。
水浸提液的过滤问题是该项试验成败的关键。目前采用抽滤方法效果较好,且操作简便。如抽滤方式不能达到滤液澄清时,可采用离心机分离。
因碳酸根与碳酸氢根容易互相转化,故待测液制备后应立即进行此项分析。否则,某些土类待测液的PH和滴定时消耗的酸量,常因二氧化碳的逸出或吸收等原因而发生变化。
T0153—1993易溶盐总量的测定——质量法
1目的和适用范围
本试验法适用于各类土。
2仪器设备
2.1分析天平:称量200g,感量O.OOOlg;
2.2水浴锅、瓷蒸发皿、干燥器。
3试剂
15%的H202
2%的Na2C03溶液:2.0g无水Na2C03溶于少量水中,稀释至lOOmL。
4试验步骤
4.1用移液管吸取浸出液50mL或lOOmL(视易溶盐含量多少而定),注入已经在105〜110℃烘至恒量(前后两次质量之差不大于lmg)的瓷蒸发皿中,盖上表皿,架空放在沸腾水浴上蒸干(若吸取溶液太多时,可分次蒸干)。蒸干后残渣如呈现黄褐色时(有机质所致),应加入15%H2〇1~ 3mL,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放人105〜110℃的供箱中烘干4~8h,取出后放人干燥器中冷却0.5h,称量。再重复烘干2~4h,冷却0.5h,用分析天平称量、反复进行至前后两次质量差值不大于0.000 1g。
5结果整理
5.1易溶盐总量按下式计算:
易溶盐总量(%) =100 (T0153-1)
式中:m2 蒸发皿加蒸干残渣质量(g),计算至0.001;
m1 蒸发皿质量(g);
ms——相当于50mL或lOOmL浸出液的干土样质量(g)。
5.3精密度和允许差。
易溶盐总量试验结果精度应符合表T0153-2的规定。
表T0153-2易溶盐总量(质量法)两次测定的允许偏差
全盐量范围(%) | 允许相对偏差(%) | 全盐量范围(%) | 允许相对偏差(%) |
<0.05 | 15 〜20 | 0.2-0.4 | 5〜10 |
0.05 〜0.2 | 10 〜15 | >0.5 | <5 |
6报告
土的鉴别分类和代号。
土的全盐量(%)。
条文说明 /
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1测定易溶盐总量的方法有质量法、电导法等。本规程采用质量法。该法不需要特殊的仪器设备,且比较精确,故在室内分析中应用广泛。电导法虽然简单、快速,但受各种因素如颗粒成分、盐分组成、温度等影响,故本规程未采用。
3 土中易溶盐包括所有氯化物盐类、易溶的硫酸盐类和碳酸盐类,还包括水溶性有机质等。在采用质量法测定水溶性盐总量时,应用H202除去烘干残渣中的有机质后,即为水溶性盐总量。