T 0151—1993有机质含量试验
T 0151—1993有机质含量试验
1目的和适用范围
本试验的目的在于了解土中有机质的含量。本试验方法适用于有机质含量不超过15%的土。测定方法采用重铬酸钾容量法——油浴加热法。
2仪器设备
2.1 分析天平：称量200g
2.2电炉:附自动控温调节器。
2.3油浴锅:应带铁丝笼。
2.4温度计:0~250℃，精度1℃。
3试剂
0.075 0mol/L1/6 K2Cr2O2—H2S04溶液:用分析天平称取经105 ~ 110℃烘干并研细的重铬酸钾44.123 1g，溶于800ml蒸馏水中(必要时可加热)，缓缓加人浓硫酸1000ml, 边加人边搅拌，冷却至室温后用水定容至2L。
0.2mol/L硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液:称取硫酸亚铁(FeSO47H20分析纯)56g/或硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4FeSO46H2O]80g，溶于蒸馏水中，加15mL浓硫酸(密度1.84g/ml
化学纯)。然后加蒸馏水稀释至1L，密封贮于棕色瓶中。 ’
3.3邻菲咯啉指示剂:称取邻菲咯啉(C12N8N2•H20) 1.485g，硫酸亚铁(FeS04•7H20) 0.695g,溶于100mL蒸馏水中，此时试剂与Fe2+形成红棕色络合物，即[Fe(C12H8N2)3]2+。贮于棕色滴瓶中。
3.4石蜡(固体)或植物油2kg。
3.5浓硫酸(H2S04)(密度1.84g/mL化学纯)。
3.6灼烧过的浮石粉或土样:取浮石或矿质土约200g，磨细并通过0.25mm筛，分散装人数个瓷蒸发皿中，在700〜800^的高温炉内灼烧1〜2h，把有机质完全烧尽后备用。
4硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液的标定
准确吸取K2Cr2O7标准溶液3份，每份20mL分别注人150mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至60mL左右，满入邻菲咯啉指示剂3 ~ 5滴，用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液进行滴定，使锥形瓶中的溶液由橙黄经蓝绿色突变至橙红色为止。按用量计算硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液的浓度，准确至0.000 lmol/L，取3份计算结果的算术平均值即为硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液的标准浓度。
5试验步骤
5.1用分析天平准确称取通过100目筛的风干土样0.100 0 ~ 0.500 Og，放人一干燥的硬质试管中，用滴定管准确加人0.075 0mol/L1/6 K2Cr2O2—H2S04标准溶液10mL(在加人3mL时摇动试管使土样分散)，并在试管口插入一小玻璃漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
5.2将8 ~ 10个已装人土样和标准溶液的试管插入铁丝笼中(每笼中均有1〜2个空白试管),然后将铁丝笼放人温度为185~ 190℃的石蜡油浴锅中，试管内的液面应低于油面。要求放人后油浴锅内油温下降至170 ~ 180℃，以后应注意控制电炉，使油温维持在170 ~ 180℃，待试管内试液沸腾时开始计时，煮沸5min，取出试管稍冷，并擦净试管外部油液。
5.3将试管内试样倾人250mL锥形瓶中，用水洗净试管内部及小玻璃漏斗，使锥形瓶中的溶液总体积达60 ~ 70mL，然后加入邻菲咯琳指示剂3 ~ 5滴，摇匀，用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准溶液滴定，溶液由橙黄色经蓝绿色突变为橙红色时即为终点，记下硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准溶液的用量，精确至O.OlmL。
5.4空白标定:即用灼烧土代替土样，取2个试样,其他操作均与土样试验相同，记录硫酸亚铁用量。
6结果整理
6.1有机质含量按下式计算
有机质(%)
式中：CFeso4——硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);
V’Feso4——空白标定时用去的硫酸亚铁标准溶液的量(mL);
VFeso4——测定土样时所用去的硫酸亚铁标准溶液的量(mL);
mg——土样质量(将风干土换算为烘干土)(g);
0.003——1/4碳原子的摩尔质量(g/mmol);
1.724——有机碳换算成有机质的系数;
1.1——氧化校正系数。
表T0151-1有机质含量试验记录
硫酸亚铁标准液浓度:0.143 4 0.029mol/L
| 试验次数 | 1 | 2 | |
| 土样质量(g) | 0.399 2 | 0.401 6 | |
| 空白标定消耗硫酸 V’Feso4 (ml) 亚铁标准液的量 |
滴定前读数 | 0.00 | 0.00 |
| 滴定后读数 | 24.87 | 24.87 | |
| 滴定消耗 | 24.87 | 24.87 | |
| 滴定土样消耗标准液VFeso4 FeSO. (mL) 的量4 |
滴定前读数 | 0.00 | 0.00 |
| 滴定后读数 | 19.20 | 19.20 | |
| 滴定消耗 | 19.20 | 19.20 | |
| 有机质(％) | 1.16 | / 1.15 / / |
|
| 平均有机质(％) | 1.15 / | ||
注:①如滴定消耗硫酸亚铁铵标准液小于lOraL,应适当减少土样量,重做。
如用邻苯氨基苯甲酸为指示剂滴定时，瓶内溶液不宜超过60~7〇!^,滴定前溶液呈棕红色，终点为暗€色(或灰蓝绿色)。
本法氧化有机质程度平均约90% ,故应乘以1.1才为土的有机质含量。
6.3精密度和允许差。
有机质含量试验结果精度应符合表T0151-2的规定。
表T01S1-2有机质测定的允许偏差
| 测定值(％) | 绝对偏差（％) | 相对偏差(％) |
| 10〜5 | <0.3 | 3~4 |
| 5-1 | <0.2 | 4~5 |
| 1-0.1 | <0.05 | 5〜6 |
| 0.1-0.05 | <0.004 | 6~7 |
| 0.05 〜0.01 | <0.006 | 7-9 |
| <0.01 | <0.008 | 9~ 15 |
7报告
7.1有机质土代号。
土的有机质含量(%)
条文说明
1测定有机质的方法很多，有容量法、质量法、比色法等：但应用普遍的为容量法。在容量分析法中最普遍的则是K2G2〇2法。故本规程选用了重铬酸钾容量法：因该法的氧化能力有一定限度，有机质含量大于15%的土样不宜直接采用该法测定：若要测定时，可称磨细土样1份(准确到lmg)与经过高温灼烧并磨细的矿质土9份(准确到lmg)充分混均匀;再从中称样分析，其结果以称样量的1/10计算。
若土样中含有Cl-、Fe2+、Mn2+等还原性物质，则须去除或经校正，否则本法不适用。
5有机质是指土中碳、氮、氢、氧为主，还有少量硫、磷和金属元素组成的有机化合物。本试验仅测定土中的有机碳,再乘以1.724的经验系数和1.1的氧化校正系数后换算为有机质，以烘干土的质量育分比表示。
