水泥烧失量的测定—灼烧差减法
GB/T176-2017
6.3水泥烧失量的测定—灼烧差减法
6.3.1方法提要
试样在(950±25)℃的高温中灼烧,灼烧所失去的质量即为烧失量。
本方法不适应于矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定.矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定按6.4成6.39进行。
6.3.2分析步骤
称取约1g试样(m7).精确至0.00001g.放人已灼烧恒量的瓷坩埚中,盖上坩埚盖.并留有缝隙,放在高温炉(6.2.7)内,从低温开始逐渐升高温度,在(950土25)℃下灼烧15min~20min.取出坩埚.置于干燥器(6.2.6)中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒量或者在(950土25)℃下灼烧约1h(有争议时,以反复灼烧直至恒量的结果为准),置于干燥器中冷却至室温后称量(m8).
6.3.3结果的计算与表示
烧失量的质量分数w按式(18)计算:
m7一m8X100
m7 ...................18)
式中:
w ----烧失量的质量分数.%
m7-----试料的质量,单位为克(g);
m8 -----灼烧后试料的质量,单位为克(g)。
6.4矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定一校正法(基准法)
6.4.1方法提要
试样在(950士25)℃的高温炉中灼烧,由于试样中硫化物的氧化而引起试料质量的增加.通过测定灼烧前和灼烧后硫酸盐三氧化硫含量的增加来校正此类水泥的烧失量。
6.4.2分析步骤
称取约1g试样(ms),精确至0.0001g,放人已灼烧恒量的铂坩埚或瓷坩埚中,盖上坩埚盖,并留有缝隙.放在高温炉(6.2.7)内,在(950士25)℃下灼烧15min~20min,取出坩埚,置于干燥器(6.2.6)中冷却至室温.称量(mso)。不用反复灼烧直至恒量,
所用瓷坩埚应内部釉完整、表面光滑
灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的质量分数可按以下两种方法测定当有争议时,以方法一为准。
方法一用灼烧后的全部试料测定
仔细地将灼烧后的试料全部转移至200ml烧杯中,用少许热盐酸(1+10)洗净坩埚,用平头玻璃棒压碎试料。以下操作按6.5步骤测定硫酸盐三氧化硫的质量分数。
方法二、称取约0.5g灼烧后的试料测定
将灼烧后的试料压碎搅匀,称取约0.5g均烧后的试料(m11).以下操作按6.5步骤测定硫酸盐三氧化硫的质量分数。
按本标准测定未灼烧水泥试样中的硫酸盐三氧化硫的质量分数w1
6.4.3结果的计算与表示
6.4.3.1实测的烧失量质量分数的计算
实际测定的烧失量的质量分数wun按式(19)计算,
w= m9-m10 ×100
m9
式中:
WLo----实际测定的烧失量的质量分数,%;
m9 ---试料的质量,单位为克(g);
m10 ---灼烧后试料的质量.单位为克(g).
6.4.3.2灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫质量分数的计算
按方法一.以水泥基表示灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的质量分数w2;按式(22)计算.试样质量按m9
按方法二,以灼烧基表示的灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的质量分数w3按式(22)计算,试样质量按m11.再将灼烧基换算为水泥基表示的灼烧后的试料中硫酸盐三氧化硫质量分数w2;按式(20)计算:
6.4.3.3烧失量的校正计算
根据灼烧前和灼烧后硫酸盐三氧化硫含量的变化,矿渣生酸盐水泥在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按式(21)进行校正:
6.5硫酸盐三氧化硫的测定一硫酸钡重量法(基准法)
6.5.1方法提要
用盐酸分解试样生成硫酸根离子在煮沸下用氟化钡溶液沉淀生成硫酸钡沉淀经过滤灼烧后称量。测定结果以三氧化硫计。
6.5.2分析步骤
称取约0.5g试样(ma)、精确至000lg,置于200ml.烧杯中,加入40ml水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下加入10ml盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物、加热煮沸并保持微沸5min~10min,用中速滤纸过滤用热水洗涤10次~12次,滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250ml.玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面血,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10ml.热的氯化钡溶液(6.1.30),继续微沸数分钟使沉淀良好地形成,然后在常温下静置12h~24h或温热处静置至少4h(有争议时以常温下静置12h~24h的结果为准),溶液的体积应保持在约200ml.用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤,用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒.洗涤至检验无氯离子为止(4.7)。
将沉淀及滤纸. 并移人已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化完全后.放人800℃~950℃的高温炉(6.2.7)内灼烧30 min以上.取出坩埚,置于干燥器(6.2.6)中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒量或者在800 C~950 C下灼烧约30 min(有争议时,以反复灼烧直至恒量的结果为准),置于干燥器中冷却至室温后称量(m13).
6.5.3结果的计算 与表示
试样中硫酸盐三氧化硫的质量分数ws按式(22)计算: