T 0615-2000 沥青蜡含量试验（蒸馏法）
T 0615-2000 沥青蜡含量试验（蒸馏法）
1、试验步骤
1.1沥青蒸馏，制备馏分试样
在蒸馏瓶中称取沥青试样质量()为50g±1g，准确至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器，装在盛有冰水的烧杯中。
当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。
如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
3)调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小)，从加热开始起5min～8min内开始初馏(支管端口流出第一滴馏分)。然后以每秒两滴(4mL/min～5mL/min)的流出速度继续蒸馏至无馏分油，瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。
4)将盛有馏分油的锥形瓶，从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其质量，得到馏分油总质量()，准确至0.05g。
5)将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后，将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250Ml)中，称取用于脱蜡的馏分油质量1g～3g()，准确至1mg。估计蜡含量高的试样馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0.05g～0.1g蜡，但取样量不得超过10g。
1.2馏分油中蜡的冷冻分离(方法一)
将冷却过滤装置按图2装妥，并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷液(工业酒精)，其液面比试样冷却筒内液面(乙醚-乙醇)高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却筒内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴，此时冷却液可采用1：1甲醇(或乙二醇)水溶液，低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。
将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始，冷却1h，使蜡充分结晶析出。
预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50mL乙醚-乙醇体积比(1：1)混合液，使其冷却至-20℃，至少恒冷15min以后再使用。
当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。
当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵(或真空泵)，调节U形水银柱压力计真空度，使滤液的过滤速度为每秒一滴左右，抽滤至无液体滴落，然后小心地关闭水流泵(或真空泵)使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚-乙醇混合液一次加入30mL，洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不到时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干，以除以去蜡中的溶液。
从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倾入一回收瓶中。吸滤瓶也用乙醚-乙醇混合液冲洗3次，每次用10mL～15mL，洗液并入回收瓶中。
将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥，再将30mL已预热至50℃～60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL，然后立即用水流泵(或真空泵)吸滤，至无液滴滴落。
将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量约5mL～10mL。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上回收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后，将锥形瓶置温度为105℃±5℃的烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱(105℃±5℃，残压21kPa～35kPa)中1h，再置干燥器中冷却1h后称其质量，得到析出蜡的质量，准确至0.1mg。
1.3分馏油中蜡的冷冻分离(方法二)
当缺乏图2所示的冷却过滤装置时，可采用图3的冷却过滤装置进行蜡的分离，并按以下步骤进行。
将盛有馏分油的锥形瓶注入30mL～50mL乙醚-乙醇的混合液(体积比1：1)，所加混合液的数量视蜡含量高低调节，蜡含量高的样品应多加，以馏分能溶解成透明的溶液为度。
在锥形瓶中插入一根温度计，然后将锥形瓶浸入低温水槽的冷却液(如甲醇或乙二醇水溶液等)中，此冷却液的温度应控制到-20℃以下，此温度与环境温度有关，室温越高的温度要求越低，以便能使锥形瓶内的温度达到-20℃。当缺乏低温水槽时，也可采用在保温瓶中加冷却也并不断加干冰的办法降温制造低温冷却液。在严密注视锥形瓶中的温度保持-20℃的同时，不断轻轻地晃动锥形瓶，从锥形瓶内的温度计到达-20℃开始计时，冷却1h，使蜡充分结晶析出。
按图3所示安装冷却过滤装置。
在玻璃漏斗里放一根温度计，向玻璃外套中注入已经冷却到-20℃以下的冷却液至约容积2/3处，待玻璃漏斗内的温度计下降到-20℃时，将锥形瓶中已经冷却了1h的含油蜡分的乙醚-乙醇混合液，一起倒入玻璃漏斗内，开动真空泵或水流泵吸滤。此时仍应密切注意插在玻璃漏斗内的温度计，检测混合液的温度保持在-20℃，待溶液吸滤将尽时，再用预先冷却至-20℃的洁净的乙醚-乙醇洗涤原锥形瓶，并将洗液倾至玻璃漏斗上吸滤，用乙醚-乙醇洗涤及吸滤的过程应该反复1～2次，每次洗涤用的混合液用量约为10mL。吸滤结束后，关闭真空泵或水流泵。可见玻璃漏斗底部有一层洁净的蜡的结晶。
卸下吸滤瓶，将瓶内的乙醚-乙醇混合液倒入回收瓶内，并用少量室温状态的纯净的乙醚-乙醇洗涤吸滤瓶2～3次，倒入回收瓶内。由于此混合液已不纯净，不能反复使用，应集合废弃。将玻璃外套中的冷却液倒回低温水槽中。
装上吸滤瓶，用已预热至50℃～60℃石油醚约10mL倒入玻璃漏斗上使蜡溶解，再次开动真空泵或水流泵吸滤。再用少量石油醚反复洗涤、吸滤3～4次，直至玻璃漏斗底部完全没有蜡分为止，共使用石油醚30mL～40mL，结束吸滤过程，关闭真空泵或水流泵。
取下吸滤瓶，将吸滤瓶中石油醚蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量约5mL～10mL，洗液倒入锥形瓶中。
将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上回收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后，将锥形瓶置温度为105℃±5℃的烘箱中烘去石油醚至恒重(约1h)，取出置干燥器中冷却1h～2h至室温后称其质量，得到析出蜡的质量，准确至0.1mg。
1.4同一沥青试样蒸馏后，应从馏分油中取2个以上试样进行平行试验。当取2个试样试验的结果超出重复性试验精密度要求时，需追加试验。当为仲裁性试验时，平行试验数应为3个。
2、计算
2.1沥青试样的蜡含量按式(1)计算。
(1)
式中：----蜡含量，%;
---沥青试样质量，g;
---馏分油总质量，g;
----用于测定蜡的馏分油质量，g;
----析出蜡的质量，g。
2.2所进行的平行试验结果的最大值与最小直至查符合重要性试验精密度要求时，取其平均值作为蜡含量结果，取小数点一位(%)。当超过重复性试验精密度时，以分离得到的蜡质量为横轴，蜡的质量百分率为纵轴，按直线关系回归求出蜡的质量为0.075g时的蜡的质量百分率，作为蜡含量结果，取小数点一位(%)。
