色谱柱柱压升高如何处理
色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管...
色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出; (4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决办法如下: (1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。 (2)如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。 (3)如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。 (4)如果因pH值使用不当,很难恢复。 液相柱: 卡套柱的安装(不加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱...
色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出; (4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决办法如下: (1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。 (2)如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。 (3)如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。 (4)如果因pH值使用不当,很难恢复。 液相柱: 卡套柱的安装(不加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱...
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