气相色谱仪柱前衍生化的常见方法

时间: 04-02 21:18 阅读: 136次
  衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。柱前衍生...
  衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。 柱前衍生化的条件   首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件:   1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作;   2、反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应具有专一性;   3、衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测;   4、衍生化试剂方便易得,通用性好。 气相色谱常见的衍生化反应 1、酯化衍生化方法   (1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。   (2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效,反应速度快,转化率高,较少副反应,不引入杂质,但是反应要在非水介质中进行。虽然反应条件...

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